ТОО НПП Система Казахстан

Нефть – это сложная смесь углеводородов различной молекулярной массы и некоторых других химических соединений (в том числе и серосодержащих). 

 

Детектор ПФД является селективным к серосодержащим соединениям (ССС), но при наложении пика углеводорода на пик ССС, происходит так называемое «гашение» сигнала ССС, поэтому для решения задачи определения в нефти сероводорода, метил-, и этилмеркаптана, необходимо разделить эти компоненты между собой и отделить их от углеводородов.

 

В п.5.2 ГОСТ Р 50802-95 сказано: «Для получения надежных результатов анализа можно использовать хроматографическую колонку с любым сорбентом, обеспечивающим разделение серосодержащих соединений и их отделение от углеводородов С1-С7, при этом степень разделения (R) для компонентов сероводород - метилмеркаптан и метилмеркаптан - этилмеркаптан, а также углеводородов С1 - С7 и ССС должна быть не менее 1».

 Капиллярная колонка с полиметилсилоксановой фазой длиной 100м, диаметром

0,53мм, толщиной пленки 5мкм, в полной мере удовлетворяет этому требованию, в отличие от насадочных колонок, приведенных в ГОСТе. Кроме того, используя данную колонку можно определять в нефти другие меркаптаны и ССС других классов.

 

АППАРАТУРНО РЕАЛИЗОВАНО ДВА ТИПА АНАЛИЗОВ:

 

1. Прямой анализ.

Используется одна капиллярная колонка. В этом случае все компоненты нефти попадают в колонку, что ведет к большой продолжительности анализа и необходимости отдувки колонки. Хроматограмма прямого анализа

приведена на рис.1

 

Рис.1 Хроматограмма прямого анализа серосодержащих соединений в нефти.

 

2. Анализ с использованием предколонки.

Поскольку, в соответствии с ГОСТ 50802, в нефти необходимо анализировать всего лишь 3 легколетучих компонента, а в нефти содержится большой спектр веществ, предлагаем использовать предколонку, чтобы не допускать попадания тяжелых компонентов нефти в основную колонку.

Как это работает: после дозирования компоненты пробы поступают в предколонку и, как только определяемые вещества (Н2S, метил- и этилмеркаптаны) пройдут

в основную колонку, включается режим обратной продувки предколонки, таким

образом исключается попадание в колонку остальных компонентов нефти. 

В основной колонке происходит полное отделение определяемых компонентов от

углеводородов, и, затем, их детектирование. Такая схема с предколонкой позволяет сократить общее время анализа до 7 – 10 минут. Пропадает необходимость кондиционировать капиллярную колонку после каждого анализа нефти. Хроматограмма анализа с использованием предколонки приведена на рис.2

 

КОМПЛЕКТАЦИЯ ПРИБОРА ДЛЯ РЕШЕНИЯ ДАННОЙ ЗАДАЧИ: